卡爾費(fèi)休滴定法常見(jiàn)問(wèn)題分類包括安裝過(guò)程、滴定度測(cè)定過(guò)程、樣品處理過(guò)程、庫(kù)侖法常見(jiàn)故障信息、卡氏加熱爐注意事項(xiàng)、校驗(yàn)、試劑等問(wèn)題。
下面主要說(shuō)明樣品處理過(guò)程中的問(wèn)題。
1、加入新的溶劑后，漂移值太高
說(shuō)明測(cè)定杯沒(méi)有完全密封，濕氣進(jìn)入測(cè)定杯。
必須檢查所有連接部件、進(jìn)樣墊，O型圈和分子篩，如有需要，及時(shí)更換。
注：干燥管中的分子篩
為了防止試劑受潮, 需要在試劑瓶上裝分子篩(0.3nm)干燥管。
使用后的分子篩可在200-300℃的烘箱中再生(24小時(shí))后重復(fù)使用。
干燥管中的分子篩至少每?jī)尚瞧谛韪鼡Q一次。
2、滴定結(jié)束后漂移值太高
說(shuō)明樣品沒(méi)有完全溶解，要繼續(xù)釋放水分。
此時(shí)需要加長(zhǎng)萃取時(shí)間，需要進(jìn)行輔助樣品處理。
3、樣品與試劑發(fā)生反應(yīng)
可能是副反應(yīng)釋放水分。
此時(shí)需要采用專用試劑、在低溫下滴定，抑制副反應(yīng)、卡氏爐方法、萃取方法等。
4、樣品改變了溶劑的pH值
pH太低:可選擇咪唑調(diào)節(jié)溶劑pH
pH太高:可選擇水楊酸或苯甲酸調(diào)節(jié)溶劑pH
