氣相色譜儀TCD檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)如下：
1、確保毛細(xì)管柱插入池深度合適
柱相對(duì)于檢測(cè)池的插入位置十分重要，它影響到最佳靈敏度和峰形。
毛細(xì)管柱端必須在樣品池的入口處，弱毛細(xì)管柱插入池體內(nèi)，則靈敏度下降，峰形差，若毛細(xì)管柱離池入口太遠(yuǎn)，峰變寬和拖尾，靈敏度也降低。
裝柱應(yīng)按氣相色譜說(shuō)明書(shū)的要求操作。如果說(shuō)明書(shū)未明確裝柱要求，即以得到最大的靈敏度和最好的峰形為最佳位置。
2、避免熱絲溫度過(guò)高而燒斷
任何熱絲都有一最高承受溫度，高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類(lèi)、橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導(dǎo)率小，橋電流和池體溫度高，則熱絲溫度就高，反之亦然。一般商品色譜儀在出廠(chǎng)時(shí)，均附有此三者之間的關(guān)系曲線(xiàn)，按此調(diào)節(jié)橋電流，就能保證熱絲溫度不會(huì)太高。
關(guān)系曲線(xiàn)圖中推薦的最大橋電流值，是指在無(wú)氧存在的情況，如果有氧接觸，則會(huì)急速氧化而燒斷。因此，在使用TCD時(shí)，務(wù)必先通載氣，檢查整個(gè)氣路的氣密性是否完好，調(diào)節(jié)TCD出口處的載氣流速至一定值，并穩(wěn)定10-15min后，才能通橋流。工作過(guò)程中，如需要更換色譜柱、進(jìn)樣隔墊或鋼瓶，務(wù)必先關(guān)橋流，再更換。雖然現(xiàn)在儀器已經(jīng)有過(guò)流保護(hù)裝置，當(dāng)載氣中斷或橋流過(guò)大時(shí)，可自動(dòng)切斷橋流，但操作時(shí)不能依賴(lài)此裝置。操作時(shí)應(yīng)主動(dòng)避免出現(xiàn)異常為妥。
3、避免樣品或固定液帶來(lái)異常
(1) 樣品損壞熱絲
酸類(lèi)、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物，能使測(cè)量臂熱絲的阻值改變，特別是注入量很大時(shí)，尤為嚴(yán)重，因此，最好盡量避免用TCD做這些樣品的分析，如果一定要做，則在保證能正常定量的前提下，盡量使樣品濃度低些，橋流小些。這樣工作一段時(shí)間后，如果TCD不平衡或基線(xiàn)長(zhǎng)期緩慢漂移，可使“測(cè)量”與“參考”二臂對(duì)換，如此交替使用，可緩解此異常。
(2) 樣品或固定液冷凝
高沸點(diǎn)樣品或固定液在檢測(cè)器中或檢測(cè)器出口連接管中冷凝，將使噪聲和漂移變大，以致無(wú)法正常工作。在日常工作中注意以下三點(diǎn)，即可避免此異常發(fā)生：切勿將色譜柱連至檢測(cè)器上進(jìn)行老化；檢測(cè)器溫度一般較柱溫高20-30℃；開(kāi)機(jī)時(shí)，現(xiàn)將檢測(cè)器恒溫箱升至工作溫度后，再升柱溫。
4、確保載氣凈化系統(tǒng)正常
載氣中若含氧，將使熱絲長(zhǎng)期受到氧化，有損其壽命，故通常載氣和尾吹氣應(yīng)加凈化裝置，以除去氧氣。載氣凈化系統(tǒng)使用到一定時(shí)間，即因吸附飽和而失效，應(yīng)立即更換，以確保正常凈化。如未及時(shí)更換，此凈化系統(tǒng)就成了溫度誘導(dǎo)漂移的根源，當(dāng)室溫下降時(shí)凈化器不再飽和，它又開(kāi)始吸附雜質(zhì)，于是基線(xiàn)向下漂移。當(dāng)室溫升高，凈化器處于氣固平衡狀態(tài)，向氣相中解吸雜質(zhì)增多，于是基線(xiàn)向上漂移。
5、注意程序升溫時(shí)調(diào)整基線(xiàn)漂移最小
對(duì)雙氣路氣相色譜儀，將參考和測(cè)量氣路的流量調(diào)至相等。通常作恒溫分析時(shí)，很正常；但在作程序升溫時(shí)，可能基線(xiàn)漂移較大。這時(shí)，為使基線(xiàn)漂移最小，可作如下調(diào)整：調(diào)參考和測(cè)量氣路流量相等；作程序升溫至最高溫度保持一段時(shí)間，同時(shí)記錄基線(xiàn)漂移；調(diào)參考?xì)饬髁渴褂涗浌P返回到程序升溫的起始位置，結(jié)束本次程序升溫；重復(fù)前兩步操作，直至理想。
6、注意TCD恒溫箱的溫度控制精度
從表中可以看出熱絲溫度對(duì)靈敏度影響最大，溫度改變1℃靈敏度變化竟達(dá)12400μV。除了要求橋流穩(wěn)定外，檢測(cè)器溫度的波動(dòng)也嚴(yán)重影響絲溫。所以TCD靈敏度越高，要求檢測(cè)器的溫度控制精度也越高。一般均應(yīng)小于±0.01℃。如果出現(xiàn)基線(xiàn)緩慢來(lái)回?cái)[動(dòng)，一周期約幾分鐘，即可能與溫控精度不夠有關(guān)。
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